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    色譜分析時操作技巧

    更新時間:2016-09-14      點擊次數:2748

    液相溶劑瓶小改進:

         液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個小孔,一直擔心空氣當中的懸浮顆粒會落入瓶中,污染流動相,為了避免污染,又防止出現內外壓差,對溶劑瓶做了如下小改進。

    一、大一點的孔用一次性針筒過濾頭堵上,另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個塑料槍頭再插入。

    二、裝水相的和有機相的溶劑瓶,分別選用無機相的和有機相的一次性針筒過濾頭。

    三、我曾經用空針筒套上過濾頭推拉空氣,測試無明顯阻力,用在溶劑瓶上應該不會產生內外壓差。

    四、每三個月就更換一次,保證過濾空氣效果,改進兩年多來對液相運行無影響。

     

     毛細管電泳法操作經驗

      1 斷流的可能原因

     a、有氣泡。解決辦法:所有進入毛細管的液體都要超聲排氣,特別是容易起氣泡的溶液,如SDS。

      b、有沉淀物。解決辦法:所有進入毛細管的液體都要過濾,濾膜孔徑要比毛細管內徑小。

     c、毛細管有裂口,zui容易裂的地方是窗口處和毛細管出口端,有時候看不出來,因為加壓注水的時候仍能看到液滴出來,需要用手碰一碰才能發現。

     

    2 基線漂移

     a、毛細管沒活化好:需要用0.1 M氫氧化鈉多沖一沖

      b、毛細管沒平衡好:沖完氫氧化鈉和水后需要用buffer再沖一段時間,這個時間得根據buffer的組成而定。必要時候需要跑空白一段時間。

      c、燈接近壽命:查看燈的使用時間,如果已經兩千多個小時接近三千小時的話,可以考慮換燈了。

     d、毛細管壽命已到。毛細管是有使用壽命的,要看怎么保養,當然,還跟使用的buffer有關。有些buffer特別傷管子的。

     

    3 常見緩沖溶液的使用

      緩沖溶液一般是先配好stock solution,使用的時候再進行稀釋。但是stock solution也不能長時間存放,0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常溫下一個星期就會有變化,再長時間可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去,因為放到冰箱也會有沉淀析出,常溫存放,然后每星期重配一次。另外,配置硼砂的時候要稍微加熱幫助溶解,不然溶解不了。但加熱也不要太猛烈,不然溶解效果也是不好。

    4 sds使用注意事項

    sds在配置過程中容易產生氣泡,所以如果用容量瓶來配置是不實際的。這時候就不能對sds的濃度做要求。所以,一般用量筒或者離心管配置就好了,加水的時候用玻棒引流,小心的攪拌,邊配置邊超聲促進溶解。

    5 毛細管的使用和維護

    避免用強堿溶液長時間沖洗,比如1 M氫氧化鈉,內壁會被腐蝕的。長時間不用的時候應該吹干,兩端密封保存。也有人建議用水封存。

    6 UV燈的使用注意事項

    不要暴力關電,要在操作界面按關燈鍵。一般不超過兩小時暫停檢測不需要關燈,因為開關燈都是會對燈造成損害的。

     

     

    色譜柱的清洗和修補技巧

      1:用色譜甲醇做流動相,以1.00ml/min的流速,反向(只適用于色譜柱兩端封口一致的色譜柱)沖洗一小時,不接檢測器。

    2:用異丙醇,以0.3ml/min的流速,反向沖洗三小時

    3:再用甲醇,以1.00ml/min的流速,反向沖洗30分鐘。

    4:連接檢測器,正向連接色譜柱,用流動性過渡,

    5:基線平穩后,進樣。進樣色譜圖。

      采取措施:

    1:挖去柱頭污染的填料,大約1.5mm,挖去的污染填料。

    2:用同種填料,濕法填平挖去的柱頭填料,篩板用異丙醇超聲15分鐘,再用水超聲5分鐘,用濾紙擦干,上好柱頭螺絲。

    3:流動相沖洗30分鐘,不連接檢測器。

    4:連接檢測器,過渡平衡,進樣。

    結論:根據色譜柱出現柱效降低,分離效果不好,嚴重拖尾,影響正常檢測的情況,進行了反向沖洗,以及修補,效果還是可以的,再者:對于使用效果不好的色譜柱,要根據情況作相應的處理,如果通過清洗能解決問題的一般不要修補,清洗不能達到使用效果的再進行修補。

     

    進樣針堵塞疏通技巧

        實驗室的氣相色譜分析時,進樣針堵塞是zui常見的問題了,前幾天做實驗,載氣流速都正常,柱子也剛老化過,出峰變低,懷疑是進樣針有點兒堵了,燒了個熱水,用開水把進樣針的針頭給燙一下,然后再用針吸幾下熱水,完了之后再進樣試試, 發現進樣還算正常了!用開水煮的話可能效果會更好!

     

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