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    ECD檢測器清洗方法

    更新時間:2017-04-08      點擊次數:6320

        當ECD檢測器出現被污染、信號增高等情況,應該對ECD檢測器進行清洗。常見的清洗方法有以下幾種,可在工作中根據實驗室條件對污染的ECD進行清洗。

    ①高溫烘烤清洗法

       高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法,通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統不漏和無污染下,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,調N2尾吹氣至50-60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右(Ni63源),柱溫250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作溫度。

    ②氫還原清洗法

       注意,使用本方法注意氫氣的安全,防治爆炸!調整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經烘烤畢,將系統調回至原狀態,穩定數小時即可。

    ③熱蒸氣清洗法

       使用一根未涂固定液的短毛細管柱,通N2氣,保持正常流速。設置檢測器溫度為300~350℃,進樣口溫度為250℃,色譜柱溫度為150℃。從進樣口注入甲醇或超純水注入10~15μL,共注射50~100次。這樣,利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數ECD污染均可清除。

    ④超聲清洗法

       將污染嚴重的ECD檢測器從氣相色譜儀中拆除,將檢測器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶劑,從柱子接口處注入,使檢測器整個腔體充滿溶劑,分別用膠塞塞住管口放入超聲波分離器中洗滌20min。將檢測器中的洗滌液棄去,再注入甲醇溶劑放入超聲波分離器中洗滌10min,再將檢測器中的洗滌液棄去。多次重復此過程。

    ⑤機械打磨法

       當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、腔體、信號傳遞桿進行打磨。通常使用砂紙或者Al2O3粉進行打磨,可磨至收集極等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要細,通常使用氣相色譜或質譜砂紙或Al2O3粉。

        注意:介于Ni63的輻射污染特性,維修與清洗ECD檢測器的操作人員必須具有相關的專業知識和資質,應具有氣相色譜儀操作上崗證書。ECD檢測器的拆卸與清洗必須在嚴格的防護措施下進行,如穿鉛衣、戴鉛手套及鉛眼鏡,以防護人體組織被電離輻射所損傷。長期接觸使用ECD檢測器的工作人員應定期做放射性檢測。清洗后的廢液用大量水稀釋后才能棄去。

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