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    熱解析進樣原理

    更新時間:2017-07-28      點擊次數:2678

      熱解吸進樣技術不屬于頂空分析,但是在儀器方面卻與頂空有相似之處。也就是說熱解吸原理與吹掃捕集技術的進樣原理是一致的,所以作為頂空技術的后續,我們今天來聊聊熱解吸進樣技術。

      熱解吸是將固體樣品或吸附有待測物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相相連接,載氣通過熱解吸裝置進入氣相。當熱解吸裝置快速升高溫度時,揮發性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相進行分離分析。由此可以看出,熱解吸可以被看作是吹掃捕集進樣的一部分。

      熱解吸裝置可以是一個獨立的熱解吸器,也可以用吹掃捕集器的捕集管加熱裝置。在后者情況下,熱解吸進樣就是吹掃捕集進樣的一個特例。

      熱解吸進樣的操作參數主要是解吸溫度、解吸時間、載氣流速等。解吸溫度要求嚴格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。當然,溫度上限要受固體樣品或吸附劑熱穩定性的限制,比如許多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度的分解,所以一般解吸溫度控制在250℃附近。

      解吸時間主要取決于待測物與樣品基質的作用大小,以及樣品顆粒的大小。解吸過程往往是較慢的,需要較長的時間,一般為10 s左右。太長的解吸時間會導致初始譜帶寬度大大加寬,不利于分離。如果此種情況發生,則需要采用冷凍聚焦等技術來提高分離效率。

      解吸過程中載氣流速越快,越有利于解吸,但受色譜柱限制,一般為30ml/min左右。故用毛細管色譜柱時應采用分流進樣模式,這與頂空進樣時的操作條件是一致的。

      一般環境特別是大氣環境樣品的分析會采用熱解吸方法進樣。目前常用的氣體取樣方法是用一個吸附管,其中裝有一定量的有機吸附劑。取樣時將吸附管連接在一個經流量校正的真空泵上,當一定體積的大氣在真空泵的作用下通過吸附管時,有機物就被”捕集“在吸附管中,然后密封吸附管(必要時低溫),送到分析實驗室進行氣相或氣質分析。當然我們也可以將吸附管中的有機物洗脫下來,經濃縮后在進行氣相分析。但是這樣一來費時,二來可能造成樣品的損失,所以還是采用熱解吸進樣是比較理想的選擇。

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