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    分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況

    更新時間:2018-09-26      點擊次數:1935
       分析等度液相色譜儀色譜圖的異常狀況
      等度液相色譜儀的色譜圖出現異常時,常見的原因及處理方法如下:
      一、保留時間縮短
      1.流速增加:檢查泵,重新設定流速。
      2.樣品超載:降低樣品量。
      3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3-7.5。
      4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
      5.溫度增加:柱恒溫。
      二、保留時間延長
      1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡。
      2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。
      3.鍵合相流失:流動相PH值保持在3-7.5。
      4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀。
      5.溫度降低:柱恒溫。
      三、峰拖尾
      1.柱超載:降低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。
      2.峰干擾:清潔樣品,調整流動相。
      3.硅羥基作用:鈍化樣品。
      4.死體積或柱外體積過大:連接點降至低,對所有連接點作適當調整,盡可能采用細內徑的連接管。
      5.柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,用保護柱。
      四、峰展寬
      1.進樣體積過大。
      2.在進樣閥中造成峰擴展:進樣前后排出氣泡以降低擴散。
      3.數據系統采樣速率太慢:設定速率應每峰大于10點。
      4.檢測器時間常數過大:設定時間常數為峰半寬的10%。
      5.流動相粘度過高:增加柱溫,用低粘度流動相。
      6.檢測池體積過大:用小體積檢測池,卸下熱交換器。
      7.柱外體積過大:將連接管徑和連接管長度降至小。
      8.保留時間過長。
      9.樣品過載。
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