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    蔬菜水果中500種農藥多殘留的測定 GC-MS法

    更新時間:2015-05-27      點擊次數:2267

    1 樣品提取  稱取20 g試樣(至0.01 g)于80 mL離心管中,加入40 mL乙腈,用均質器在15000r / min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再均漿提取提取1 min,將離心管放入離心機,在3000r / min離心5 min,取上清液20 mL(相當于10 g試樣量),待凈化。    

    2 凈化方法  將Cleanert C18柱置于Qdaura?卓睿全自動固相萃取儀,將上述20 mL上清液全部轉移至上樣管中,設置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加樣(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min),收集上樣液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約1 mL,備用。  在Cleanert PestiCarb/NH2復合柱中加入約2 cm高的無水硫酸鈉,置于Qdaura?卓睿全自動固相萃取儀,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,將樣品濃縮液轉移至上樣管全部上樣,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2復合柱(以上操作均為流速1mL/min),收集上樣和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉蒸發,進行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1 mL,加入40 μL內標溶液,混勻,過0.22 μm過濾器過濾,用于GC-MS測定。  備注:以上固相萃取過程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。  

     3 色譜條件  

    色譜柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)  

    溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃,再以5 ℃ / min升溫至250 ℃,再以10 ℃ / min升溫至300 ℃,保持5 min  

    載 氣:He        流 速:1.2 mL / min        進樣口溫度:290 ℃  進樣量:1μL         進樣方式:無分流進樣         電子轟擊源:70eV  離子源溫度:230 ℃    

    GC-MS接口溫度:280 ℃         SIM監測模式

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